1. 开机。将仪器后部的电源线插头外接到220V电源插座上。将“电源”开关按下，这时红灯亮。同时上下两个显示屏有显示。
2．分别调节面板上的“柱I控温”和“柱II控温”的按键改变柱温设定值。检测器温度达设定在100℃。
3．开通载气N2。N2钢瓶减压阀出口压力调到0.2-0.3Mpa，再调仪器气路前面板上的N2稳压阀旋钮，使N2的压力（柱前压）调到此台仪器的佳N2气压。
4．O 2、H2。O2、H2钢瓶减压阀压力调到0.2－0.3Mpa，再调仪器气路前面板上的O2、H2稳压阀，使O2、H2达到此台仪器的佳O2、H2气压值。
5．点火
柱温和检测器温度达到设定后，即可打开检测器上盖，约数秒后，用电子点火器点火，点着火时会有较沉闷的“噗”的响声出现，如有很大的爆鸣声，则没有点着火。
6．开高压：按下“高压”开关， 调节“高压调节”电位器选择高压值。
7．基线归零
调节下屏右方的“零点”旋钮使示值在零附近波动，如一次不行，可多调次调整，总之要使示值在零附近，否则仪器将把整个基线当成信号进行记录，而不能正常记录真正被测硫化物峰信号，即仪器不能正常工作。如火已点着，调节O2压力时显示会变化，否则没有变化。如火未点着，关高压后重复进行步骤5，重新点火，再升高压。
8．进样
进样方法：先将被测气体抽入100ml针管中，用盲孔针头堵住针管出口，再将仪器气路面板上六通阀从分析处旋转到进样位置，将针管前孔插入进样口软管中，缓缓推入20-30ml气体，再将六通阀从进样旋回分析位置，即完成一次进样。按F1或F2键开始分析。
9．数据修正处理：测量完成后，不同的硫化物计算因子不同，工作站软件根据出峰时间选择不同的计算因子。
10．打印结果：将打印机接工作站主机可方便地打印得到的各组信号数据及曲线。
11．结束测量
