用标准试剂与待测试剂润洗滴定管加入试剂。
酸式滴定管采用快速放液的方法除去下面的气泡。
碱式滴定管将尖嘴口向上，挤压玻璃珠的方法除去气泡，记下示数。
从碱式滴定管放出20ml氢氧化钠溶液到锥形瓶中，滴加几滴酚酞，显红色。
控制酸式滴定管向锥形瓶逐滴滴加硫酸，右手控制旋塞，左手震荡锥形瓶，眼睛观察锥形瓶内颜色的变化。
当锥形瓶内的颜色变为无色，且30秒内不褪色，即到达滴定终点，记下此时示数。
重复2到3次实验。
计算消耗硫酸溶液的平均值。
